1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
主反应:
①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。
(1)滴加、蒸馏装置;
(2)洗涤、分液装置;
(3)蒸馏装置
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
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⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。
1、产品性状 ;
2、馏分 ;
3、实际产量 ;
4、理论产量 ;
5、产率 。
1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?
谈谈实验的成败、得失。
实验步骤:
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用:
①中和蒸发过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。
②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。
③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。