第1个回答 2008-12-10
具体操作步骤:
(1)取溴标准溶液0.05M 2mL,加入1+1的盐酸1毫升,避光反应5分钟
(2)加入1M碘化钾溶液2毫升,避光反应5分钟
(3)此时,溶液呈淡黄色,(所以我无法做到先滴硫代硫酸钠至淡黄),如果我此时直接加淀粉指示剂,指示剂呈现紫色(书中说应该显蓝色,县紫色表明淀粉已失效,可是淀粉是新配的)
配制淀粉溶液的操作步骤:取0.2g淀粉,先用少量水调为薄浆状,然后先将20毫升水,烧至沸腾,然后倒入淀粉,搅拌,再沸腾两分钟左右,取出放冷,现配现用。
出现的问题是:碘的颜色不是很明显,并没有显现为棕色,而只是淡黄色;还有就是淀粉指示剂都是显紫色,而不显蓝色。
第2个回答 2008-12-10
碘量法 含量测定 生物化学 直接碘量法测定维生素C的含量
维生素C含量的测定(直接碘量法)
一、目的
1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
2、了解间接碘量法的原理。
二、原理
维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6。Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡:I2+I- =I3-
游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子 ,以减少I2的挥发。空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:
4 I-+O2+4H+ =2I2+2H2O
此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物质接触。
I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经8-14天,用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为:K2C2O7与KI先反应析出I2:析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定:从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
标定Na2S2O3溶液时有:
6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
由于Vc的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、试剂
I2溶液(0.05mol/L):3.3g I2和5g KI,置于研钵中加少量水,在通风橱中研磨。待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶,加水稀释至250L,摇匀,放置暗处保存。
Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L),淀粉溶液(5%)
HAc(1+1) 固体Vc样品(维生素片剂) 重铬酸钾(A.R)
四、步骤
1、I2的标定 用移液管移取25.00 ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,5ml 0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。平行三次,计算I2溶液的浓度。
2、维生素C的测定 准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片,置于250ml锥形瓶中,加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,30s 内不褪色即为终点,记下I2溶液体积。平行三次,计算式样中维生素C的百分量。
五、思考题
1、溶样时为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水?
2、加醋酸的目的是什么?
乙酰螺旋霉素糖衣片含量测定方法探讨
维生素C阴道缓释片含量测定方法比较
红萝卜籽发芽后不同时间内维生素 C 含量测定
果蔬维生素C含量测定及其分析
克拉霉素分散片含量测定方法的探讨
《中国药典》2000年版(二部)抗生素药品含量测定方
贝母类药材生物碱及生物碱苷含量测定方法学研究
食品中蛋白质含量测定(改进凯氏定氮法)
第4个回答 2020-05-10
碘量法
含量测定
生物化学
直接碘量法测定维生素C的含量
维生素C含量的测定(直接碘量法)
一、目的
1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
2、了解间接碘量法的原理。
二、原理
维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6。Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式:C6H8O6+I2=
C6H6O6+2HI
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡:I2+I-
=I3-
游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子
,以减少I2的挥发。空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:
4
I-+O2+4H+
=2I2+2H2O
此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物质接触。
I2
溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经8-14天,用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。