误差来源:
1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发。
3、滴定剂量的控制。
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。
防止措施:
1、标准溶液临配时配制,以防碘的挥发。
2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量,不要滴定过快。
4、使滴定溶液保持中性,ph7。
碘量法的影响因素:
(1)适用 pH : 2 ~ 9:淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏,PH〉9时,I2易发生歧化反应,生成IO、IO3, 而IO、IO3不与淀粉发生显色反应,当PH〈2时,淀粉易水解成糊精,糊精遇I2显红色,该显色反应可逆性差。
(2)使用直链淀粉:直链淀粉必须有碘一价负离子的存在,才能遇碘变蓝色;支链淀粉遇碘显紫色,且颜色变化不敏锐。
(3)50% 乙醇存在时不变色:醇类的存在降低指示剂的灵敏度,在50%以上的乙醇中,淀粉甚至不与碘发生 显色反应。
(4)随着温度的升高,淀粉指示剂变色的灵敏度降低。
(5)大量电解质存在的情况下,也会使其灵敏度降低甚至失效。
(6) 淀粉指示剂最好在用前配制,不宜久存,若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌,甘油、甲酰胺等防腐剂,可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明,且加热时间不宜过长,并应迅速冷却至室温。