石灰石化验方法?

如题所述

石灰石的分析化验方法
1试样溶液的制备
称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V×0.05608×25×100/m
C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA)
V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量,g
3氧化镁的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)×0.0403×25×100/m
C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)
V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量, g
注意事项:
由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×
2.0921
试剂和溶液的配制
1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
2钙羧酸按要求剂:称取1克钙羧酸与100克经105℃烘干的氯化钠,研细,混匀,保存与磨口瓶中。
3盐酸羟胺:50 g/L
4氨性缓冲溶液:称取67.5氯化铵溶于300毫升水中,加570毫升氨水,定容至1L。
5酸性铬蓝K指示剂:5 g/L,称取0.5克酸性铬蓝K溶于100毫升的水(使用期为一周)
6萘酚绿B指示剂:5g/L,称取0.5克萘酚绿B溶于100毫升的水(使用期为一周)
7过氧化氢:30%,强氧化性,小心使用。
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