热分析定性分析样品的原理是什么

Question

如题所述

Answer 1

热分析定性分析样品的原理是是指在程序控温和一定气氛下，测定试样性质随温度变化的一种技术。

扩展资料：（热分析定性分析要求）

1.试样要承受程序温控的作用。

2.选择可进行观测的物理量，如热学、光学、力学、电学及磁学等。

3.观测的物理量随温度而变化。

DTA曲线分析时注意：

1.峰顶温度没有严格的物理意义。峰顶温度并不代表反应的终了温度，反应的终了温度应是后续曲线上的某点。如终了温度应在曲线EF段上的某点L处。

2.最大反应速率也不是发生在峰顶，而是在峰顶之前。峰顶温度仅表示此时试样与参比物间的温差最大。

3.峰顶温度不能看作是试样的特征温度，它受多种因素的影响，如升温速率、试样的颗粒度、试样用量、试样密度等。

DSC：差示扫描量热法，在程序控温条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（热流量）随温度或时间变化的函数关系。

DSC与DTA的区别：

曲线的纵坐标含义不同。DSC曲线的纵坐标表示样品放热或吸热的速度，单位为mW/mg，又称热流率，而DTA曲线的纵坐标则表示温差，单位为温度℃（或K）。

DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量，不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻，使补偿的热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数（又称仪器常数）方为热效应值。

仪器常数可通过标准样品来测定，即为标准样品的焓变与仪器测得的峰面积之比，它不随温度、操作条件而变化，是一个恒定值。

DSC分析方法的灵敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率差直接表征热效应的，而DTA则是用DT间接表征热效应的，因而DSC对热效应的相应更快、更灵敏，峰的分辨率也更高。