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二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备
一、 实验目的
（1） 学习制笛二苯甲醇的实验原理和方法;
（2） 巩固重结晶的操作方法；
（3） 进一步练习半微长实验。
二、 实验原理
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二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇，在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制缶 二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制缶，对于小长合成，确氢化钠是更理想的 试剂。本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤
（1） 仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准
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口）、油浴锅、100°C温度计、250ml 三颈瓶、100ml长筒、减压抽滤装昼、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2） 试剂：二苯甲酮l.Og ; NaOHl.Og ; 无水乙醇10ml；石油酝10ml；乙酸乙 酯：环己烷=1： 2 （10ml）； 硅胶G 适长
二苯甲醉反应装・
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实验步骤
实验现象
解释原因
1、在250ml三颈瓶中依此加 入 l.Og 研细的 NaOH, l.Og 二苯甲酮和10ml无水乙醇， 最后加入1g锌粉，充分振摇 约 20mino
明显感觉三颈瓶外部变热，即 反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80°C的热水浴上加热 15-20min后取样，在薄层板上 二苯甲酮溶液对照点样，展 开剂选择（乙酸乙酯：环己 烷=1: 2）,晾干后放在紫外 分析仪下观察反应进行的情 况。
在紫外分析仪下观察发现，只 有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲 ^—0.32, Rf二荼甲朗=0.63
一个亮斑为原料点二苯甲酮 的荧光现象，另一亮斑为产物 二苯甲醇的荧光现象，说明实 验巳反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤,固体用 少旻乙醇洗涤。将滤液倒入 成有80ml预先用冰水浴冷却 的水中，摇匀后用浓HC1小 心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶 液呈现淡淡的灰色;冷却过程 中，加酸并不断搅拌发现，溶 液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因
为抽滤时漏入丁少长的锌粉；
4、真空抽滤析出固体，粗品 于烘箱（50°C）中干燥、称重。 然后用石油醸（60-90°C）约 10ml重结晶，抽滤、干燥、 称重。
用石油醮重结晶过程冷却时， 发现只有少长结晶析出。
可能原因：石油能用长不够
第 4 页
四、数据处理
经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g,产率为53%。
五、实验结论
1、 二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很谁进行。
2、 锌粉是好后加，便于振摇。
3、 热水浴最好是5min, 10min太长丁，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控 制在 70-
第 5 页
75eC o
4、 整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。
5、 反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。
6、 酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6O
7、 由于用（60-90*0石油醍重结晶，故产品仪器均寿干燥，否则很难溶解产物。
第 6 页
8、 产物若为桔红色即不太奸，应为白色或浅黄色。
六、 实验讨论
1、 此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？
答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反 应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比ZL醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价 格昂贲，故在制杳二苯甲醇
第 7 页
的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
2、 浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？
答：中和过长的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大长气泡放出，严禁明火。
七、 参考文献
[1]王清廉，沈凤嘉.有机化学实验[M].高等教育出版社，1978.
[2]李雷良.微型半微型有机化学实验[M].高等教育出版社,2003.
第 8 页
[3]曾绍琼.有机化学实验[M]・高等教育出版社J986.
第 9 页
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制备二苯甲醇加锌粉的目的
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