钡的测定

Question

如题所述

Answer 1

石墨炉原子吸收光谱法

方法提要

用石墨炉原子吸收光谱法，选择钡的灵敏共振线553.4nm，测定水样中钡。检测下限为0.010mg/L。

普通石墨管存在严重的记忆效应，必须使用全热解石墨管，或热解涂层石墨管。

仪器和装置

原子吸收光谱仪石墨炉控制装置。

微量自动进样装置或微量定量取样器20μL。

试剂

硝酸。

钡标准储备溶液ρ(Ba)=1.00mg/mL称取1.7788g氯化钡(BaCl₂·2H₂O，含量99.99%)于250mL烧杯内，加水溶解，加20mLHNO₃，转移至1000mL容量瓶中，加水定容，摇匀。

钡标准溶液ρ(Ba)=1.00mg/L用(1+99)HNO₃逐级稀释钡标准储备溶液配制。

校准曲线

吸取1.00mL、5.00mL、10.0mL钡标准溶液于100mL容量瓶中，用(1+99)HNO₃定容，摇匀，分别配制成0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L的Ba标准系列。

仪器工作条件和石墨炉原子化参考参数见表81.9。

表81.9 石墨炉测定钡原子化参数

注:氩气出口压力0.2MPa。测量波长553.4nm。

仪器调零后依次吸取20μL试剂空白和校准系列溶液注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。以校准曲线浓度对吸收峰值或峰面积绘制校准曲线。

分析步骤

吸取10mL水样，加4滴(1+1)HNO₃酸化，摇匀。同时做空白试验。在与绘制校准曲线相同的仪器条件下测得水样中钡的浓度(mg/L)。