银镜反应实验步骤如下：
1.实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗。
2.取一支试管，加4~6滴酒石酸钾钠溶液和1ml蒸馏水，再加10滴甲酸钠溶液，振荡后加8~10滴银氨溶液，溶液呈淡棕色，再滴入1~2滴浓氨水，振荡后溶液变成无色。在50~70℃水浴中加热约30~40秒即有银镜生成。
3.在试管中加入3~4滴甲酸钠溶液和2ml蒸馏水，充分振荡，边滴加银氨溶液边振荡至沉淀刚好溶解（约12滴）。将试管置于70℃水中加热至近沸点即有银镜生成（约8分钟）。
反应注意事项
1、不能用久置起沉淀的乙醛，因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温下与硫酸反应生成三聚乙醛，在0℃或0℃以下，则聚合成四聚乙醛。
三聚乙醛是微溶于水的液体，四聚乙醛是不溶于水的固体，聚合后的乙醛不再有乙醛的特性。聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚，方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶液，这时就可用于进行乙醛特性反应的实验了。
2、所用银氨溶液必须随用随配，不可久置，不能贮存，因为溶液放置较久，会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀（Ag3N）。该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会因引起其分解而爆炸，这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。
3、做银镜反应用的试管必须十分洁净，这是实验成功的一个关键。若试管不清洁，还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出，致使管壁上所附的银层不均匀平整，结果就得不到明亮的银镜，而是一层不均匀的黑色银粒子。
为保证实验效果，事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后，再用蒸馏水冲洗干净（一般用热碱液洗，自来水洗，蒸馏水洗即可）。用热的NaOH溶液洗涤试管，可以除去试管中的油污，保证试管的清洁。
试管一定不能用洗液（重铬酸钾溶液用硫酸酸化）来洗，否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液，因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的Cr3+的溶液。
4、银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀（也算成功，但不美观）而不是光亮的银镜。
5、做银镜反应的实验时，AgNO3溶液的浓度不宜太小，以AgNO3的质量分数为2%～4%为宜。
6、制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间，这是因为，一方面银氨溶液中如果有过量的NH3，银离子会被过度地络合，降低银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏。
7、反应必须在水浴中进行加热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中，不要振荡试管，也不要搅拌溶液，水浴温度也不要过高（因乙醛沸点低），以40℃左右为宜。否则，因乙醛大量挥发而使反应效果差，或难以得到光亮的银镜，而只能得到黑色细粒银的沉淀。
8、实验后，试管中的反应混合液要及时处理，不可久置。实验后，可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去，再用水冲洗。如果要保存银镜，应先处理试管内的混合液，然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。