碘量法测定铜含量误差分析

如题所述

碘量法测定铜含量误差分析如下:

1.浇注状态的铜样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的铜样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。

2.标样和试样的物理性能不完全相同时。激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。

3.标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。

4.未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。

5.熔炼过程中带入夹杂物产生的偏析等造成样品元素分布不均。

6.试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。

7.磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。

8.要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。

9.氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。

10.试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象,如有漏气,激发时声音不正常。

11.样品与控制标样的磨纹粗细要一致不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化

主要试剂

1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2CnO7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5gNa2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。

3.Na2SO4:30%水溶液。

4.碘化钾:A·R。

5.硫氰酸钾溶液:20%。

6.淀粉溶液:0.5%。称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。

7.盐酸:3mol/L。

8.硝酸:1:3。

9.氢氧化铵溶液:1:1。

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