秒懂常用热分析实用方法——TG、TMA、DSC

如题所述


秒懂热分析三大法宝:TG、TMA与DSC的实战指南


在材料科学的世界里,热分析是揭示材料稳定性和变化本质的关键工具。通过观察样品随温度变化的重量曲线,TG(热重分析)如同侦探般揭示化学反应和物理过程的线索。TG曲线和DTG曲线的解读,不仅涉及到温度区间的选择,升温速度、样品粒度的精细操控,甚至气氛和试样皿材质都可能影响结果的准确性。


热机械分析(TMA):形变与温度的亲密对话

TMA以高灵敏度揭示材料的玻璃化转变温度(Tg)。例如,在刹车片和环氧印刷电路板的性能研究中,它能捕捉到聚合物软化点、熔点和冷结晶的微妙变化,是观察材料形变行为的得力助手。


而DSC(示差扫描量热)则如精密的温度计,测量热量的微妙变化,探究相变和水分的影响。它的测量线和体膨胀系数数据,为我们揭示了材料熔点、沸点等热特性。DSC与DTA的区别在于,前者控制恒温变化,测量△H-T关系,后者则用于测定温度变化与吸放热的对应关系。



解读DSC曲线的艺术

DSC曲线的纵坐标是供热速率差,横坐标则是温度,吸热和放热效应一目了然。校准过程不可或缺,比如使用高纯环戊烷或水来校准。在玻璃化转变研究中,冷却速率影响着玻璃态热容,而熔融和结晶过程中的参数,如熔点和晶片厚度,都会在曲线中留下独特的印记。




探索结晶动力学的奥秘

结晶动力学的描述并非一成不变,Ozawa、Jeziorny和Ozawa方法在非等温条件下提供了多元视角。对数图法如莫志深法和Ozawa实验,让我们在固定参数下研究冷却速率对结晶度的影响,而Mo法则揭示了达到特定结晶度所需的不同冷却速率。



DSC实验操作手册

进行DSC实验时,要先在封闭容器中平衡10分钟,确保溶度参数稳定。打开后,通过蒸发液体并校正水的焓值(43.9 kJ/mol),获取精确的数据。同时,对实验设备进行必要的改造,确保测量的精确性和一致性。


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