5 试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定 5.1 外观
目视法测定。
5.2 总氮含量测定 蒸馏后滴定法
按GB/T8572规定进行
5.3 有效磷含1}k的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算
按GB/T8573规定进行
5.4 钾含龟的测定 四苯基合硼酸钾重量法
按GB/T8574-1988规定进行，取消其中6.1中加甲醛步骤。
5.4.1取平行测定结果的算数平均值作为测定结果
5.4.2 允许差
5.4.21平行测定的绝对差值应符合表2要求:
表 2
钾(K,O)(二)，肠 } X<10.0 10.0GX-<20.0 X>20.0
绝，寸差值，*: 、 { 0.30 0.40
5.4.2.2不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求:
表 3
钾(K)()(X), 二<10.。 一10。、二、20.0 X>20.0
绝对差值。丫 c 一 0.80
5.5 水分测定
5.5门 卜尔 ·费休法 仲裁法
按GB/T8577规定进行
5.5.2 真空烘箱法
按GB/T8576规定进行。
5.6 粒度测定 筛分法
5.6门 方法提要
用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径的颗粒，称量，计算百分率。
5.6.2 仪器
通常实验室用仪器:
5.6.2.1试验筛(GB6003.1R40/3系列):孔径为1.00mm,4.75mm或3.35mm,5.60mm的筛子，
附盖和底盘;
5.6.2.2天平:感量为0.5g;
5.6.2.3 振筛机
5.6-3 分析步骤
根据产品颗粒的大小，将筛子按1.00mm,4.75mm或((3.35mm,5.60mm)依次叠好装上底盘，称
取6.9中经格槽缩分器缩分的试样约200g(精确至。.5g)，分别置于4.75mm或5.60mm筛子上、盖
上筛盖，置于振筛机上，夹紧筛盖，振荡5min，或进行人工筛分。称量1.00mm-4.75mm或3.35mm
一5.阴mm之间的试料(精确至0.5g)，夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。
5.6.4 分析结果表述
粒度%·以!.00mm-4.75mn:或3.35mm-5.60mm试料质量占整个试料质量的百分数(环)
表刁;，按式(1〕钊算: 式中 ，，，- 1.00mm--4.75mm或3.35mm-5.叻mm之间的试料质量"g;
m一一试料的质量。9。
所得结果应表示至一位小数。
5.7 氯离子含址测定
5.了门 方法提要
试料在微酸性溶液中，加人过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸__f
酷包裹沉淀，以硫酸铁馁为指示剂，用硫氰酸按标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银
5.7.2 试剂
5了.2.1邻苯 几甲酸二丁醋;
5.7.2.2硝酸溶液:1十1;
5.7.2.3硝酸银溶液[c(AgNO,,)=0.05mol/L]:称取8.7g硝酸银.溶解于水中，稀释至1000ml..储
存十棕色瓶中;
5.了.2.4氯离子标准溶液(1mg/m工一):准确称取1.6487g经270C-300C烘干至恒重的基准氯化钠
于烧杯中，用水溶解后，移人1000ml量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液Inil含
1mg氯离子(Cl-);
5.7.2.5硫酸铁钱指示液(80g/L):溶解8.0g硫酸铁铰于75mL水中，过滤，加几滴硫胶使棕色消
失，稀释至100m工一;
5.7.2.6硫氰酸钱标准滴定溶液仁c(NH4SCN)=0.05mol/工〕:称取3.8g硫氰酸钱溶解于水中，稀释
至1000ml
标定方法如下:准确吸取25.0nil-氯标准溶液于250ml锥形瓶中，加人5mL硝酸溶液和
25.0mI,硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加人5ml邻苯二甲酸二丁醋，摇动片刻 加人水，使溶液总体积
约为100nil，加人Zm工，硫酸铁钱指示液，用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红
色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。
硫氰酸铸标准滴定溶液的浓度 ‘(mol/I)按式<2)计算
m2
‘一石丁03545X(V不不万 ···.。·.··.···········……(2)
式中 V 一空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸钱标准滴定溶液的体积，mL;
V，一一滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸钱标准滴定溶液的体积，mL;
。:一所取氯离子标准溶液中氯离子的质量，9;
0.03545一一与1.00mL硝酸银溶液。[(AgN03)=1.000M01/1-」相当的以克表示的氯离子质9
5.7.3操作步骤
称取试样约1g至10g(精确至。.001g)(称样范围见表4)于250m工烧杯中，加100ml水，缓慢
加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度.混匀 干过滤弃去
最初的部分滤液。
表 4
氯离子(X).% X<5 5<X<25 一
一
称样量.g 10-5 5^1 歇
准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250ml锥形瓶中，加人5mL硝酸涪液，加人
0m!硝酸银洛液，摇动至沉淀分层，加入>mL邻苯二甲酸_7脂,摇动片刻。
加人水使溶液总体积约为100ML，加人2mL硫酸铁按指示液，用硫氰酸按标准溶液滴定剩余的
硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。
57.
4 分析结果的表述
孰离子X，的质量分数(%)按式(3)计算:
(V。一V,)，‘X 0.03545
D -
X，二 K 100 ，二 。 二，“·1。。二 (3)
式中 V}— 空白试验(25.0ml,硝酸银溶液)所消耗硫氰酸按标准滴定溶液的体积ml;
V,一一滴定试液时所消耗硫氰酸铁标准滴定溶液的体积,mL;
—‘ 硫氰酸钱标准滴定溶液的浓度，molJL;
、3一一试料的质量，9;
D一一测定时吸取试液体积与试液的总体积之比;
。03545一一与1.00mL硝酸银溶液过(AgNQ,)-1.000mol1L〕相当的以克表示的氯离子质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
5.了.5 允许差
57，5门 平行测定结果的绝对差值(%)应符合表5要求:
表5
氯离子(X)% X<5 5<X<25 X>25
绝对差值 ( 020 030 040
5}7.5.2 不同实验室测定结果的绝对差值(%)应符合表6要求
表 6
氯离子(X), X<5 5<X毛25 X>25
绝对差值 镇 0.30 0.40 O6Q
{
表 7
总 袋 数
IN止一2}6
阵217一251
5I0-1--IG-0Q1qI_-军洲 2二几一296
- -一 -
6几一81 197~ 3斗月
别一1川 II 训‘!一391
_ 1 1
10，一 I?5 39几~ 450 22
·
12‘~ 】石飞 1,1^512
一
1几2~IKI
超过别2袋时按式(4)计算结果采样:
采样袋数一3X ‘·····，·，，········，··…(1)
式中:\' 每批产品总袋数。
按表7或式(d)计算结果，随机抽取 定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之二处，
取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg,
6.8 散装产品，按GB/T6679规定进行采样
6.9样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1000g，分装F两个洁净、
千燥的500ml具有磨C1塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批
号、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。
6.10 试样制备 i136.9中所取一瓶500g缩分样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部
通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿·可通过1.00mm筛子)，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成分分
析、余 卜实验室样品供粒度测定
6.11 当供需7X方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》
有关规定执行
了 标识
产品如含硝态氮，应在包装容器上标明“含硝态氮”;以钙镁磷肥等构溶性磷肥为基础磷肥的产品应
在包装容器士_标明为’构‘溶性磷”;如产品中氯离子的质量分数大于3.0 。应在包装容器土标明。含‘
氯”其余执行GB18382
参考资料：http://www.foodmate.net/standard./sort/3/5666.html