如何检测阿司匹林的纯度

如题

测定游离水杨酸 取本品适量(约相当于阿司匹林0.1g),置100ml量瓶中摇匀,过滤,在304nm的波长处测定吸收度,用标准曲线求得含量结果测定3批阿司匹林肠溶片和1批阿司匹林片中游离水杨酸含量并与《中国药典》2000年版二部收载的阿司匹林肠溶片和阿司匹林片项下检查游离水杨酸法比较。测定游离水杨酸后,用总质量减去游离水杨酸质量在除以总质量就测得了阿司匹林的纯度,因为阿司匹林中的杂质主要为水杨酸
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第1个回答  2013-06-30
除“易炭化物”、“炽灼残渣”“重金属”等杂质检查外,主要还包括“澄清度”“游离水杨酸”。前三检查以及具体在制剂中的要求请参考《中国药典》2010版以下是05版药典对澄清度和游离水杨酸的检查操作:澄清度:取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。游离水杨酸:取本品0.10g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液【取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,在加水适量使成100ml】1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照品(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml,水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。
第2个回答  2013-06-30
用FeCl3放久了的阿司匹林+FeCl3会显淡紫色淡紫色是FeCl3与酚羟基所显的特殊颜色
纯阿司匹林是2-(乙酰氧基)苯甲酸当中不含有酚羟基久置之后,在空气的作用下会产生出酚羟基使FeCl3显色本回答被网友采纳