化学分析zncl含量怎么做?

用EDTA滴定,为什么我做不好,是不是方法不对,请告诉我步骤,谢谢。用铬黑T做指示剂,加氨水和氟化铵的那种

请参照硫酸锌的测定方法(注意计算过程中应转为氯化锌含量)

硫酸锌含量和锌含量的测定
5.2.1 方法提要
将硫酸锌用硫酸溶液溶解,加适量水,加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸-以乙酸钠溶液调节pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至荣液由紫红色变为亮黄色即为终点。
5.2.2 试剂和材料。
5.2.2.1 碘化钾。
5.2.2.2 抗坏血酸。
5.2.2.3 硫脲溶液:200g/L。
5.2.2.4 氟化铵溶液:200/L。
5.2.2.5 硫酸溶液:1+1。
5.2.2.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH=5.5。
称取200g乙酸钠,溶于水,加10mL冰醋酸,稀释至1000mL。
5.2.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。
5.2.2.8 二甲酚橙指示液:2g/L,使用期不超过1周。
5.2.3 分析步骤
称取0.3g七水硫酸锌试样(或0.2g一水硫酸锌试样)(精确至0.0002g),置于250锥形瓶中,加少量水润湿,滴加2滴溜酸溶液使试样溶解,加50mL水、10mL氟化铵溶液、2.5mL硫脲溶液、0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸-乙酸钠溶液缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
同时作空白试验。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的七水硫酸锌(ZnSO4 •7H2O)含量(X1)按式(1)计算:
-------------------------(1)

式中:c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0—滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
0.2876—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的克表示的七水硫酸锌的质量。
以质量百分数表示的一水硫酸锌(ZnSO4 •H2O计)含量(X2)按式(2)计算:
----------------------(2)
式中:c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0—滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
0.1795—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的克表示的一水硫酸锌的质量。
以质量百分数表示的锌含量(X3)按式(3)计算:
式中:c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
--------------------(3)
V1—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0—滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
0.06539—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的克表示的锌的质量。
5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:一水硫酸锌和七水硫酸锌不大于0.2%,锌(Zn)不大于0.15%。
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