对氨基苯磺酰胺的制备

Question

如题所述

Answer 1

以乙酰苯胺为原料
由乙酰苯胺与氯磺酸在40～50℃反应，然后冷却，慢慢加入水中进行酸分解，同时沉析，干燥过滤得对乙酰氨基苯磺酰氯，然后进行氨化，氨化温度控制在40～45℃，再水解、酸化而得。
混合二苯脲法
由苯胺、尿素缩合得单苯脲和二苯脲(称混合脲)，再经氯磺化、胺化、水解，酸析而得。反应过程如下：　①缩合
先将盐酸苯胺与尿素缩合，在温度101～110℃反应3～4h，得混合二苯脲。
②氯磺化
将氯磺酸压入磺化锅，冷却搅拌，当温度降至10℃以下，在搅拌情况下均匀加入混合苯脲，使反应温度逐渐上升，加料毕，在46～50℃保温搅拌2h，冷却至10℃以下，加水进行酸分解。控制分解温度不超过15℃，加完水后继续搅拌20min，再经沉析、水洗，得混合苯脲磺酰氯。
③氨化
2%氨水投入氨化锅，冷却至25℃，搅拌下投入混合苯脲磺酰氯，控制温度40℃，保温反应3h，得氨化液。
④水解、中和
将氨化液升温至90℃以上，加入3%碱液，继续升温108～112℃，进行水解5h，移入中和结晶锅，加盐酸中和结晶，结晶液冷却到20℃，结晶、过滤、水洗、干燥得成品。