为什么说反应产物不宜放置时间较长需及时进行测定

如题所述

第一部分:测定旋光注意事项

得到产品后,要尽快测定其旋光(这里的旋光为比旋光度),不宜长时间放置后再测定。因为长时间放置可能会导致产品变质,再次测量时瓶子的质量也可能因为天平没有校正而发生变化,从而导致旋光值不准确。

2. 测定旋光前,如果是已知物要查明文献中报道的旋光值,最好多查几篇文献,因为许多文献的数值不一致,尽量选择权威论文的数据,包括浓度、温度、溶剂及旋光值。测定产品的旋光时,可以与文献值比较,做到心中有数。

3. 待测的产品在测量前一定要抽干,以保证称量质量的准确。

4. 配制待测产品溶液所用的溶剂最好用新开封的。因为已开封的溶剂在使用时可能被污染,会有杂质,造成测定数据不准确。

5. 配制的待测产品溶液的浓度要适中,不宜太高,也不宜太低,一般浓度为0.2-1.0(10

mg/mL-100

mg/mL)左右为好。

6. 配制的待测溶液时,产品在其中要全部溶解。若溶解后为浑浊液,应考虑使用溶解度更好的溶剂;若溶解后有小颗粒,证明产品中有杂质,必须先将产品进行处理,除去不溶性的杂质,再进行测定。

7. 测定旋光前最好用一个已知旋光值的物质作为标准,对所用旋光仪进行校准,以保证旋光仪测量数据的准确。

8. 开启旋光仪后需等一段时间再进行测量。因为旋光仪所用钠光灯的正常起辉时间至少20

分钟,之后发光才能稳定,这时测定才会比较准确。

9. 测定管光面两端的玻璃,在测量时不要用手触摸,以免玻璃被污染,影响光路,使测量不准确。如果不干净,用软布或专门的擦拭纸擦净,不要使用普通的纸,以免损伤玻璃面,影响光路。

10. 将装有待测溶液的测定管放入样品室之前,一定要确保光路中没有气泡,否则会对样品的旋光值有较大的影响。

11. 测定时应尽量固定测定管放置的位置和方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差,使测量数据更准确。

12. 测定旋光时一定要及时记录测定时的温度。因为温度对物质的旋光有一定影响,不同的温度下测定的旋光值可能有所差别。

13. 测定旋光时一定要及时记录所用的溶剂。因为在不同溶剂中,由于缔合、溶剂化和解离等情况的不同,会使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向。具有1,3-丙二醇结构的氯霉素Chloramphenical,只有(1R,2R)-(-)-异构体才显示抗菌活性,其在无水乙醇中呈右旋性,比旋光度+18.5~+21.5
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